Laboratorní práce
Cíl práce: Simulace
průběhu titračních křivek silných kyselin
Úkol: 1) Alkalimetricky
stanovit koncentraci zadaných kyselin
2) Sestrojit jejich titrační křivky
3) V případě vícesytných kyselin zjistit hodnoty disociačních
konstant pKk
Princip: Při
plnění úkolů této lab. práce vycházíš ze známé skutečnosti, že kyseliny reagují
se zásadami ( a naopak) za vzniku vody a solí. Provedení spočívá v tom, že k
známému objemu kyseliny neznámé koncentrace se přidává roztok hydroxidu známé
koncentrace. Pro zjištění objemu hydroxidu (jeho spotřeby) potřebného pro
neutralizaci kyseliny , se používá postupu zvaného titrace. K určení konce
titrace existuje několik způsobů, z nichž v úkolu č. 1) použiješ některý z acidobazických indikátorů,
který budeš mít k dispozici na pracovním stole a s nímž máš již případnou
zkušenost. Dosazením spotřeby NaOH do vzorce (1)
lze zjistit koncentraci kyseliny .
V úkolu č. 2)
budeš na základě splnění úkolu ad 1) připravovat roztoky přísl. kyseliny v
různé fázi titrace a měřit jejich pH. Tak získáš podklady pro konstrukci
průběhu její titrační křivky.
Matematicky lze
odvodit, že ve chvíli, kdy je polovina kyseliny neutralizována, je pH tohoto
roztoku rovno hodnotě disociační konstanty kyseliny. Měřením pH takovýchto
roztoků H3PO4 nebo H2SO4 , zjistíš
první dvě disociační konstanty H3PO4, event. druhou
konstantu H2SO4. Tak splníš i úkol č. 3.
Pomůcky:
nakalibrovaný pH metr s kombinovanou skleněnou a kalomelovou elektrodou, stojan
s byretou, titrační baňky, kádinky, 10 ml pipety, střička s destilovanou vodou
Chemikálie a roztoky: odměrný roztok NaOH, c[NaOH] = 0,1 mol.l-1,
zásobní roztoky cca 0,1 % HCl, H2SO4, HNO3,
HClO4, H3PO4, roztoky methylčerveně,
fenolftaleinu a thymolftaleinu
Postup: Postup si
několikrát C E L Ý !! přečti a
osvoj si jej tak, abys měl (a) vždy přehled o tom, v které fázi pokusu se
nalézáš a jaký krok bude následovat !
ad
1) stanovení koncentrace kyselin:
Ze zásobního roztoku vyučujícím určené kyseliny odpipetuj do 3 titračních baněk
vždy 10 ml a stěny všech opláchni ze střičky cca 25 ml destil. vody. Do každé
přidej cca 6-8 kapek jednoho z indikátorů, které máš na pracovním stole. Pro titraci H3PO4 smíš použít jen
thymolftalein, pro HNO3 jen methylčerveň !! Všechny baňky postupně
titruj tak, aby k změně zbarvení jejich obsahu došlo jedinou ! kapkou NaOH.
První titraci považuj za orientační, k výpočtům použij průměrnou spotřebu NaOH
z druhé a třetí titrace. Koncentraci přísl. kyseliny zjistíš dosazením do
vzorce
spotřeba[NaOH]
. f[NaOH] . E . 10 . 100
%
kyseliny = ------------------------------------------------------------- (1)
navážka
kyseliny[mg]
kde E = hodnotě
desetiny molekulové hmotnosti přísl. kyseliny vyjádřené na 3 desetinná místa. V
případě H3PO4 a H2SO4 hodnotě pěti
tisícin molekulové hmotnosti
Celý postup ad 1) příp. opakuj i s druhou
kyselinou
Ad 2) sestrojení titrační křivky (simulace změn v průběhu
titrace): Po skončení titrace obou kyselin podle postupu ad 1)
odpipetuj ze zásobního roztoku první kyseliny do sedmi očíslovaných kádinek
vždy 10 ml kyseliny. Do první přidej z byrety tolik ml NaOH, kolik odpovídá 20
% (u H3PO4 25 %) celkové spotřeby získané jako průměr z
druhé a třetí titrace (20 % (25%) neutralizace kyseliny). Do druhé přidej z
byrety tolik ml NaOH, kolik odpovídá 40 % (u H3PO4 45 %,
u H2SO4 50 %) průměrné spotřeby (40 %, 45% (50 %))
zneutralizování). Do třetí 60 % (60 % neutralizace). Do čtvrté odměř 80 % (u H3PO4
a H2SO4 75 %), do páté 100 % (kyselina je
neutralizována), do šesté 110 % . Do sedmé odměř 125 % (u H3PO4
130 % (o 25 % (o 30 %) přetitrováno). Tentýž postup opakuj i s druhou
kyselinou. Obsah všech kádinek opatrným kroužením promíchej (pozor na
vystříknutí roztoku a ztráty !!) a sám (a) nebo s pomocí vyučujícího změř na pH
metru hodnoty pH roztoků ve všech kádinkách. Po skončení cvičení pomocí
grafického modulu tabulkového procesoru (např. Excel (event. jiný)) vytiskni
spojený bodový graf, tj. závislost zjištěných hodnot pH kyseliny (osa y) na %
neutralizace (na spotřebě NaOH (osa x)). Takto získáš grafický průběh
neutralizace (titrační křivku) první kyseliny (graf č.1) a graf č.2 pro druhou
kyselinu. Nemáš-li možnost zpracovat výsledky pomocí PC, grafy vynes na mm
papír ( nutno zakoupit v obchodě s papírnickými potřebami) !
Ad 3) zjištění pK vícesytných kyselin: Disociační
konstanta pK2 [H2SO4] je rovna hodnotě pH při její 75 %
neutralizaci. U H3PO4 pH
při 25 % spotřeby na neutralizaci představuje hodnotu pK1, při 75 %
hodnotu pK2. Příslušné hodnoty disociačních konstant uveď do
výsledků a závěrů do bodu 3. Tamtéž uveď i hodnoty, které najdeš ve fyzikálně
chemických tabulkách, v krajním případě u vyučujícího.
Výsledky a závěry:
1.
Do protokolu uveď
pro každou kyselinu celý výpočet podle vzorce (1) a odpověď:
a)
komerční roztok
kyseliny………….(doplnit) byl (měl koncentraci)…………(doplnit) %-tní
b)
komerční roztok
kyseliny……………..byl….%tní
2.
K protokolu
přilož oba grafy (titrační křivky) a jejich
průběh interpretuj (slovně popiš (okomentuj))
3.
V případě, že jsi
analyzoval i vícesytné kyseliny, uveď i hodnoty disociačních konstant:
a.
H3PO4:
pK1 tabelovaná……………..zjištěná……………….. (doplnit)
b.
H3PO4:
pK2 tabelovaná……………..zjištěná………….…….(doplnit)
c.
H2SO4:
pK2 tabelovaná……………..zjištěná………..….……(doplnit)
Případný rozdíl mezi tabelovanými a
Tebou zjištěnými hodnotami pK, který je větší jak +0,1/-0,1 vysvětli
4) Na závěr na zvláštní list papíru
rukou načrtni , jaký si myslíš, že by byl průběh titrační křivky, kdybys roztok
NaOH titroval pomocí shora analyzovaných kyselin a náčrtek přilož k protokolu
Poznámka:
1.
Nebude-li na
zásobní lahvi s odměrným roztokem NaOH uvedeno jinak, ve vzorci (1) za
koeficient f[NaOH] dosaď hodnotu f = 1,00
2.
Nezapomeň si ze
štítku zásobních lahví opsat navážky přísl. kyselin
3.
V rámci přípravy
do cvičení si zopakuj z výuky acidobazických reakcí problematiku titračních
křivek
4.
Uvědom si, že
i banální chyba na konci cvičení může mít za následek, že budeš muset úlohu
opakovat v náhradním termínu !!
Související stránka 1
Bezpečnost práce v laboratoři
Související stránka 2
Laboratorní řád
Související stránka 3
Příprava studentů do cvičení
Související stránka 4
Související stránka 5
Související stránka 6
Poslední úprava: 1.2.2006