aboratorní práce

Cíl práce: Stanovení obsahu amoniaku v čpavkové vodě - verze B

Úkol : 1) Stanovit obsah NH₃ : a) přímou titrací

b) nepřímou titrací

2) Zjistit pK_B amoniaku

Princip : Komerčně dostupná čpavková voda je svou podstatou vodný roztok NH₃ , který reaguje alkalicky. Jeho přímé stanovení spočívá v neutralizaci (titraci) zředěného obchodního vzorku pomocí HCl.

Nepřímé stanovení NH₃ je založeno na titraci nadbytečné (nespotřebované (nezreagované (zbývající))) HCl k níž byl přidán zředěný obchodní preparát NH₃ a to pomocí NaOH. Ze znalosti spotřeb odměrného činidla se provede výpočet obsahu NH₃.

Teoreticky lze odvodit, že hodnota pOH v okamžiku poloviční neutralizace zásady, se rovná hodnotě disociační konstanty této zásady pK_B dané výrazem pK_B = 14-pH. Dosazením do tohoto vzorce a výpočtem lze splnit i úkol č. 2 této lab. práce.

Pomůcky: Stojan s 2 byretami , 10 a 20 ml pipety, 25 ml kádinka, titrační baňky, střička s destilovanou vodou, nakalibrovaný pH metr, odměrný válec na 25 ml

Chemikálie a roztoky: odměrný roztok kys. chlorovodíkové, c_[HCl] = 0,1 mol.l^-1, odměrný roztok hydroxidu sodného, c_[NaOH] = 0,1 mol.l^-1, zředěný zředěný komerční vzorek čpavkové vody, methylčerveň, H₃BO₃ (w= 2%)

Postup: Postup si několikrát C E L Ý !! přečti a osvoj si jej tak, abys měl (a) vždy přehled, v které fázi práce se nacházíš a jaký krok bude následovat !

Ad 1a) přímé stanovení: Do 4 titračních baněk odměrným válcem odměř 25 ml kys. borité. Do každé pak odpipetuj 10 ml zásobního roztoku čpavkové vody. Stěny baněk opláchni nejméně 25 ml vody ze střičky. Přidej 5-10 kapek methylčerveně a první baňku titruj pomocí HCl do červené barvy. Tuto titraci považuj za orientační. K výpočtu použij průměrnou spotřebu z dalších tří opakování. Změna zbarvení roztoku musí být vždy jedinou ! kapkou odměrného roztoku ! Vypočítej koncentraci původního neředěného komerčního roztoku amoniaku dosazením do vzorce

spotřeba _HCl . f_HCl. 1,703 . 10 . 100

% NH₃ = -------------------------------------------------------------------

navážka [mg]

Ad 1b) nepřímé stanovení: Do 4 titračních baněk odpipetuj 20 ml HCl. Pipetou přidej 10 ml čpavkové vody a 5-10 kapek methylčerveně. Stěny všech baněk opláchni vodou. První baňku titruj pomocí NaOH do změny zbarvení indikátoru. Tuto titraci považuj za orientační. K výpočtu použij průměr z dalších tří stanovení.Výpočet:

(20 . f_HCl - spotřeba NaOH . f_NaOH) . 1,703 . 1000

% NH₃ = -----------------------------------------------------------------------------------------------

navážka [mg]

Ad 3) stanovení disociační konstanty: Po skončení titrací odpipetuj do 25 ml kádinky 10 ml roztoku čpavku a přidej poloviční množství HCl, které jsi zjistil, že je potřebné k neutralizaci čpavku přímou titrací. Mírným kroužením (pozor na ztráty vylitím !!) obsah kádinky promíchej a změř jeho pH na pH metru.

Výsledky a závěry:

1. Do protokolu uveď jednotlivé spotřeby při titracích, výpočty a koncentrace čpavkové vody zjištěné oběma postupy

2) V případě, že získáš u obou metod výrazně odlišné výsledky, uveď i vysvětlení rozdílu

3) Z naměřené hodnoty pH vypočti disociační konstantu pK_čpavek, a uveď do protokolu ( pK_{čpavek
exper.zjištěná} =……. ). Srovnej ji s tabelovanou (pK_{čpavek tabelovaná} =…….. ) hodnotou a případný rozdíl vysvětli.

4) Z doporučené literatury se pokus zjistit, jak jinak bys stanovil (a) NH₃