Laboratorní práce

Laboratorní práce

Cíl práce: Alkalimetrické stanovení silných kyselin

Úkol: 1) Podle pokynů vyučujícího stanovit koncentraci kyseliny

1. sírové

2. chlorovodíkové

3. chloristé

4. dusičné

5. fosforečné

2) U vícesytných kyselin stanovit disociační konstanty

Princip: Při plnění tohoto úkolu se realizuje klasická neutralizační reakce, př.

H₂SO₄ + 2 NaOH -----> 2 H₂O + Na₂SO₄

K známému množství roztoku kyseliny ( H₂SO₄) neznámé koncentrace se přidává roztok hydroxidu o známé koncentraci. Zjišťuje se množství NaOH potřebné k neutralizaci kyseliny. Okamžik, kdy již v roztoku není žádná kyselina (roztok je neutrální), se projeví změnou barvy indikátoru. V tuto chvíli přidávání NaOH, nazývané titrace, končí. Jako indikátor konce titrace lze použít takový, který má barevný přechod mezi pH 4-10 (viz Příloha č. 1 ). Z množství spotřebovaného hydroxidu lze vypočítat koncentraci původní komerční kyseliny.

Protože matematicky lze odvodit, že pH roztoku kyseliny ve chvíli, kdy je jí již polovina neutralizována, je rovno hodnotě disociační konstanty přísl. kyseliny, budeš měřením u H₃PO₄ nebo H₂SO₄ (příp. u obou), zjišťovat první dvě disociační konstanty H₃PO₄, event. druhou konstantu H₂SO₄. H₃PO₄ se chová při titraci na thymolftalein jako dvojsytná kyselina. Za daných experimentálních podmínek je první disociační konstanta H₂SO₄ neměřitelná.

Pomůcky: laboratorní stojan s byretou , pipety, titrační baňky, střička s destil.vodou, lžička z plexiskla

Chemikálie a roztoky: odměrný roztok NaOH, c_[NaOH] = 0,1 mol.l^-1, zředěné zásobní roztoky H₂SO₄, HCl, HClO₄, HNO₃, H₃PO₄ (přesnou navážku se dozvíš v laboratoři), 0,1%, pevný NaCl, roztoky methylčerveně , metyloranže, bromfenolové modři, a fenolftaleinu a thymolftaleinu

Postup: Postup si několikrát C E L Ý !! přečti a osvoj si jej tak, abys měl (a) vždy přehled o tom, v které fázi pokusu se nalézáš a jaký krok bude následovat

Ad 1) stanovení H₂SO₄: Do 3 titračních baněk odpipetuj ze zásobního roztoku vždy 10 ml zředěné H₂SO₄ a stěny opláchni střičkou aspoň 25 ml destilované vody. Přidej 5-6 kapek některého indikátoru, který máš na pracovním stole a první baňku titruj pomocí NaOH do změny zbarvení indikátoru. Změna zbarvení roztoku musí být jedinou ! kapkou odměrného roztoku. Tuto titraci považuj za orientační, k výpočtu použij průměrnou spotřebu NaOH z dalších dvou opakování. Výpočet:

spotřeba_[NaOH]. f_[NaOH] . 4,904 . 10

% H₂SO₄ = ------------------------------------------------------- . 100 (1)

navážka kyseliny [mg]

Po skončení titrací všech kyselin, které Ti určil vyučující, odpipetuj do 25 ml kádinky 10 ml zásobního roztoku H₂SO₄. Do kádinky přidej z byrety tolik ml NaOH, rovnající se 3/4 průměrné spotřeby z druhé a třetí titrace na neutralizaci. Obsah kádinky opatrným kroužením promíchej (pozor na vystříknutí a ztráty !) a za pomoci vyučujícího, event. sám (a) na pH metru zjisti pH v kádince. pH je rovno přímo hodnotě druhé disociační konstanty kyseliny pK_{2 [H2SO4]}

Ad 2) stanovení HCl: Ze zásobního roztoku odpipetuj do 3 titračních baněk vždy 10 ml zředěné HCl. Dále postupuj jako v bodě ad 1) s tím, že jako indikátor použiješ některý z dalších indikátorů na prac. stole. Výpočet provedeš podle vzorce (1) s tím, že 1 ml NaOH odpovídá 3,646 mg HCl.

Ad 3) stanovení HClO₄: Po trojím odpipetování 10 ml HClO₄ je postup týž jako v bodě ad 1) s tím, že jako indikátor použiješ kterýkoliv z dalších uvedených v odstavci Chemikálie a roztoky. Výpočet provedeš opět podle vzorce (1), ale 1 ml NaOH odpovídá 10,046 mg HClO₄.

Ad 4) stanovení HNO₃: Po odpipetování 3x 10 ml zředěné HNO₃ a opláchnutí stěn baněk aspoň 25 ml vody, přidej jako indikátor methylčerveň a dále postupuj jako v bodě ad 1). Výpočet proveď podle vzorce (1) s tím, že 1 ml NaOH odpovídá 6,301 mg HNO₃.

Ad 5) stanovení H₃PO₄: Postup je naprosto týž jako v bodě ad 1) s tím, jako indikátor použiješ jedině thymolftalein a ve vzorci (1) jako hodnotu ekvivalentu číslo 4,900. Po skončení všech tří titrací odpipetuj do dvou 25 ml kádinek vždy 10 ml zásobního roztoku H₃PO₄. Do první kádinky přidej z byrety tolik ml NaOH, rovnající se 1/4, do druhé 3/4 průměrné spotřeby z druhé a třetí titrace na neutralizaci. Obsah obou opatrným kroužením promíchej (pozor na vystříknutí a ztráty !) a za pomoci vyučujícího, event. sám (a) na pH metru zjisti pH v kádinkách. pH je rovno přímo hodnotě první a druhé disociační konstanty kyseliny pK_{1 [H3PO4]} a pK_{2 [H3PO4]}.

Výsledky a závěry:

Do protokolu uveď

1) Všechny spotřeby, navážky a odpověď: koncentrace

H₂SO₄ byla ............%-tní

HCl byla........…......%-tní

HClO₄ byla.............%-tní

HNO₃ byla..............%-tní

H₃PO₄ byla………..%-tní

2) pK_{1 [H3PO4]}tabelovaná = ………………..

3) pK_{1 [H3PO4]} zjištěná = ……………………

4) pK_{2 [H3PO4]}tabelovaná =…………………

5) pK_{2 [H3PO4]}zjištěná= …………………….

6) pK_{2 [H2SO4]} tabelovaná……………………

7) pK_{2 [H2SO4]} zjištěná ………………………

6) Větší rozdíl, jako 0,2 v hodnotách disociačních konstant uvedených v tabulkách a Tebou zjištěných, vysvětli. Míra shody či neshody tabelovaných a Tebou zjištěných konstant svědčí o přesnosti Tvé práce

Poznámka:

1) Nebude-li na zásobní lahvi s roztokem NaOH uvedeno jinak, za proměnnou f ve vzorci (1) dosaď hodnotu f = 1

2) Uvědom si, že i banální chyba na konci cvičení může mít na následek, že budeš muset úlohu opakovat v náhradním termínu !!

Související stránka 1

Bezpečnost práce v laboratoři

Laboratorní řád

Příprava studentů do cvičení

Protokol

Související stránka 2

http://edu.uhk.cz/titrace

Související stránka 3

Doporučená literatura

Související stránka 4

Laboratorní průvodce

Poslední úprava : 29.12.2005